德国NETZSCH耐驰动态机械分析仪DMA242E

动态机械分析仪 DMA

使样品处于程序控制的温度下，并施加单频或多频的振荡力，研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。

测量与研究材料的如下特性：

储能模量（刚性）

粘弹性

玻璃化转变

软化温度

损耗模量（阻尼）

蠕变与应力松弛

二级相变

固化过程

NETZSCH 动态热机械分析仪提供拉伸、压缩、三点弯曲、单/双悬臂、针入、线性剪切等多种模式，并可根据特殊应用定制特殊模式。

NETZSCH 动态热机械分析仪 DMA 可以和树脂固化监测仪 DEA 联用，进行同步 DMA - DEA 分析。将这两项互相补充的技术相结合，可以对热固性树脂的固化行为进行全面的表征。

NETZSCH DMA 符合 ASTM D 4065, ASTM D 4092, DIN 53513, DIN 65583 等相关国际标准。

动态热机械分析仪 DMA 242 E Artemis

DMA 242 E 结构坚固，拥有高解析度的形变测量系统，全数字信号滤波，模量测量范围宽广，形变模式灵活多样，除三点弯曲、单/双悬臂、拉伸、压缩、针入、剪切等标准模式外，还提供单悬臂自由推杆、低导热、粘性液体等特殊测量模式，因此既能测量非常坚硬的样品，也能测量非常松软的样品。并可进行蠕变、应力松弛、应力扫描、应变扫描等特殊类型的测量。以及针对测量结果进行动力学计算与频率外推。这一切使得 DMA 242 E 成为一台适应面非常宽广的型动态热机械分析仪。温度范围 -170°C 600°C。

DMA 242E Artemis 配备易于使用的 Proteus 测量与分析软件，能够快速而方便地表征材料的动态热机械性能与频率、温度、时间的关系。

DMA 242E Artemis 为模块化的设计，可以配备冷却系统，以及多种多样的样品支架，甚至包括更多的特殊配置，这使得它可以适应非常广阔的应用范围，成为各类实验室的理想选择。

DMA 242E Artemis 为下挂式装样设计，装样操作方便，易于更换不同种类的支架。

DMA 242E Artemis 可选配超过 30 种不同种类与规格的样品支架，能够为不同样品的测试提供测试方法。

DMA 242E Artemis 可以通入惰性或氧化性气氛，流量精确可控，可为测量提供优化的热传递环境。

DMA 242E Artemis 可配备两种不同的冷却系统：液氮系统可线性冷却至 -170°C，带 vortex 管的压缩空气冷却系统能够冷却到 0°C。

可控力范围达到 24N（静态力 12N，动态力 12N），适合于非常坚硬样品的测量。若将量程限定在 4N 静态力和 4N 动态力范围内，则分辨率将进一步提高。

20 mm 行程的步进电机能够精确测量出样品在 DMA 测试过程中的长度变化。这对 DMA 242E Artemis 支持的各类静态模式测试非常重要，如蠕变，松弛和 TMA 模式。

德国NETZSCH耐驰动态机械分析仪DMA 242 E - 技术参数

温度范围：-170°C … 600°C

升温速率：0.01 … 20 K/min

频率范围：0.01 … 100 Hz

力范围：24N（静态力12N，动态力12N）

高分辨率力范围：8N（静态力4N，动态力4N）

可控应变范围：± 240 μm

静态形变： 20 mm

模量范围：10-3 … 106 MPa

阻尼范围（tgδ）：0.005 … 100

可选冷却设备：

液氮冷却

带 vortex 管的压缩空气冷却，冷却至 0°C

形变模式：

三点弯曲

单双悬臂

剪切

拉伸

压缩 / 针入

额外的测量模式：

TMA 模式

蠕变 / 松弛

应力 / 应变扫描模式

恒定应变模式

样品形状：取决于具体的形变模式（比如三点弯曲，的样品尺寸为：长 60mm，宽 12mm，厚 5mm）

可选附件：

浸入式样品容器

水蒸汽发生器

紫外设备

介电分析仪（DEA）

DMA 242 E - 常规应用实例

SBR 橡胶混合物 -- 多频测量与主曲线

图中所示为 SBR 橡胶混合物的多频测试图谱，正如我们所预期的，随着频率的增大，玻璃化转变温度向高温漂移，储能模量也相应增大。（实验条件：2K/min 升温，双悬臂模式）

在多频测试的基础上，若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某参考温度（图中为 -20°C）为基准进行外推，可得到频率外推曲线（主曲线,又称为TTS曲线），推算常规测试所不能达到的与极低频率下的 E’和 tanδ数值。

玻璃纤维增强 PBT

图中对一种 30％ 玻璃纤维增强的 PBT 材料分别取其平行与垂直于纤维方向进行 DMA 测试，使用三点弯曲模式、频率 1Hz、升温速率 2K/min。实验结果表明平行方向（直线）的储能模量明显较高，E'下降起始点在 43°C，损耗因子数值也较小，两者的损耗因子峰值则出现在同一温度。

碳纤维增强环氧树脂

带自由推杆的单悬臂样品支架是为精确测量非常坚硬的样品而特别设计的。样品的一端被紧紧地固定住，另一端则使用自由推杆进行振荡测试。

右图所示为某一碳纤维增强环氧树脂的 DMA 测试结果。图中可见样品在 50℃ 的储能模量高达 145000Mpa，表明该材料的模量甚至比金属钛更高。由于环氧基材的玻璃化转变，储能模量曲线在 159℃（起始点）之后出现下降，相应的损耗模量峰值为 171℃，损耗因子峰值为 176℃。

聚酯纤维的拉伸测试

聚酯纤维在拉伸模式下测试，结果表明样品在低温范围内存在松弛效应，其特征温度可用 E' 起始点或 E" 与 tgδ的峰温进行表征。玻璃化转变发生在 75°C 以后，储能模量从 4200Mpa 下降到 200Mpa。

玻纤增强 PBT — 动态机械性能

我们采用三点弯曲模式，1Hz 频率，2K/min 的升温速率条件下，测试了 30% 玻纤增强的 PBT 材料的动态力学性能（分别测试了沿着平行和垂直于纤维两个方向）。测试结果表明，样品沿着纤维的方向相比于垂直于纤维方向具有更高的强度，E’下降的起始点为 43℃（实线）。损耗因子值相应地更低，而损耗因子的峰值温度对于两个方向一致。

未固化的 EVA — 玻璃化转变温度的确定

该 DMA 测试由德国联邦材料研究与测试协会（BAM）完成。多频（0.33Hz，1Hz，3.33Hz，10Hz，33.3Hz）测试采用双悬臂样品支架，升温速率 2K/min，振幅 40um。

图谱表明，这是一个典型的玻璃化转变行为。储能模量 E' 在 -40℃ 时迅速下降，E'' 则出现了一个明显的峰。玻璃化转变和振动频率呈明显的依赖关系：频率越高，玻璃化转变温度越高。

这些DMA 结果能够用来帮助我们确定玻璃化转变的活化能。可以发现 ln(f) 和 1/T 之间存在一个线性相关。通过这条直线的斜率，我们就可以计算转变的表观活化能了。计算得到的结果为 328 kJ/mol，在玻璃化转变活化能的合理范围内。

非常感谢来自德国联邦材料研究与测试协会（BAM）的Dr. W. Stark 和 M. Jaunich在柏林的测试与讨论。这项结果发表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242.