1. 电极放入电解液后,测量阳极的浸入深度。 2. 测定甲基橙的吸收波长,配制甲基橙标准溶液,测定吸光度,绘制工作曲线。 3. 测定辅助电解质浓度对槽压的影响 本实验采用恒电流电解,设定电解电流密度大小为10mA/cm2至50 mA/cm2之间的某个数值,称取10g辅助电解质Na2SO4固体粉末,并分次向电解槽中加入,每加入1g后,待电解质溶解,观察并记录槽压的变化,直至最加入所有的Na2SO4。 根据记录的数据,绘制槽压随辅助电解质质量变化的关系曲线,并讨论辅助电解质对电解的影响。 4. 电解时间对甲基橙转化率的影响 在第2步已经加入辅助电解质的电解液中,设定电解电流密度大小为10mA/cm2至50 mA/cm2之间的某个电流值,进行恒电流电解。接通电源时刻按下计时器进行计时,每三分钟吸取1-2mL电解液于比色皿中,用分光光度计测定其吸光度,直至电解液基本褪色为止。 绘制某电流密度下,甲基橙转化率随电解时间的变化曲线,并进行分析。 5. 电解时间对甲基橙转化率的影响 改变恒电流电解的电流值大小,重复上述步骤3,得到不同电流密度下的电解结果。 分别绘制某个相同时间点下(反应第6,9,15,24,30分钟时刻),甲基橙转化率随电流密度的变化曲线。 该实验由于时间关系,由5组同学共同合作完成。5组同学保证电解液体积、初始浓度,辅助电解质浓度等条件相同,每组选择2~3个电流密度条件(各组的电流密度值均不重复),进行恒电流电解,并测定相关数据。综合5组同学的数据来绘制甲基橙转化率随电流密度的变化曲线,并进行分析。 特别提醒注意以下几点:(必须按照以下要求操作,否则电极容易损坏) 1. 电极与直流稳压电源的正负极切不可接反。 2. PbO2电极与铜电极不可碰触。 3. 实验完成后,将电极取出,阳极的PbO2电极必须用蒸馏水冲洗后,用吹风机将电极表面吹干后,放置于位置。
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