精馏塔的操作应掌握物料平衡、气液相平衡和热量平衡。
物料平衡指的是单位时间内进塔的物料量应等于离开塔的诸物料量之和。物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔底出料量来调节的。操作中，物料平衡的变化具体反应在塔底液面上。当塔的操作不符合总的物料平衡时，可以从塔压差的变化上反映出来。例如，进得多，出得少，则塔压差上升。对于一个固定的精馏塔来讲，塔压差应在一定的范围内，塔压差过大，塔内上升蒸气的速度过大，雾沫夹带严重，甚至发生液泛而破坏正常的操作;塔压差过小，塔内上升蒸气的速度过小，塔板上气液两相传质效果降低，甚至发生漏液，大大降低了塔板效率。物料平衡掌握不好，会使整个塔的操作处于混乱状态，掌握物料平衡是塔操作中的一个关键。如果正常的物料平衡受到破坏，它将影响另两个平衡，即气液相平衡达不到预期的效果，热平衡也被破坏而需重新予以调整。
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