一、
微库仑滴定仪冲洗安装电解池操作说明
①根据样品硫氯含量高低选择对应的电解池。注意:硫氯电解池分别有两个,一为高含量,一为低含量,使用时请注意区分。
②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂,阴极臂只需冲洗一到两次,侧臂需冲洗三次以上,且从第二次冲洗时,要放上池盖电极一块冲洗。注意:冲洗完成后,侧臂、阴极臂不能有气泡。
③调整池盖电极位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5mm。注意:电解液液面不宜太高也不宜过低。
④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的高度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,开启搅拌器电源,使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
二、微库仑滴定仪测试修改偏压操作
① 单击菜单栏中的“工作控制”项,选中“平衡档”,使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”,点击“开始测量”按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定” 按钮,完成电解池偏压的测定。注意:测试偏压时,要使仪器处于平衡档;一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池,偏压应在180mV 以;氯电解池,偏压应在300mv以上。
② 将仪器处于工作档时,修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏压,单击“偏压测试与测定”,在弹出对话框中,删除原有偏压值,输入所需偏压值,按“确定”按钮,完成电解池偏压的修改。注意:降偏压一次只能降10mv以内,降偏压时会出峰。