当样品准备好，且变压器油检测气相色谱仪配制确定之后，就可开始进行尝试性分离，能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分，或可能会损坏色谱柱的组分，所谓仪器配置就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器，进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定，检测器的温度是指检测器加热块温度，而不是实际监测点的温度。
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平，正确合适的插入能保证试验结果的重现性，接通载气当色谱柱与进样口接好后，调节柱前压以得到合适的载气流速，将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同，确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意。
操作变压器油检测气相色谱仪前，要先根据自己实验需要选择适合自己的色谱柱，看一下仪器的连接是否准确，看是否会漏气，以保证安全可靠，同时看一下信号口的连接是否对应着。
要打开气源的开关，调节气体到需要的要求。同时设定各种温度，像检测器的温度，注箱的温度等，确认正确后就可以保存升温。打开氢气的发生器与纯净空气泵的阀门进行相关的调节。当温度大于一百摄氏度就可以点火，并可以把样品放入。
可以关闭第二步中打开的电源，等到温度降低到50摄氏度就可以关闭电源，关闭气源了。等到压力指针恢复到零，就可以关闭开关，离开了。整个过程一定要注意必须要严格检查仪器是否漏气，千万不要在没有载入气压时打开开关电源。
