一、仪器准备

1. 预热与校准：在开始实验前，确保同步热分析仪预热至指定时间，通常为30分钟至1小时，以使仪器达到稳定的基线。预热后，使用标准样品进行校准，确保仪器的准确性和一致性。
2. 气体准备：打开气体压缩瓶（如氮气或空气）开关，调节减压阀使气压在合适范围，如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右，并设置保护气和吹扫气的流量。

二、样品准备

1. 样品称量：准确称量所需分析的样品，通常为几毫克至几十毫克，置于样品盘中。样品量不宜过多，增/失重量程选择25mg时，样品量10 - 20mg，体积不宜超过坩埚容积的1/3。
2. 样品放置：将装有样品的盘和参比盘（空盘或装有参比物质的盘）分别放入STA的样品室和参比室，确保放置位置正确，避免数据偏差。

三、实验参数设定

在仪器的软件界面上设定实验参数，包括加热速率（如10°C/min）、温度范围（可达800℃或更高，但需注意温度限制）、气氛类型（如氮气、空气）和流速等。参数的选择应根据样品性质和研究目的进行。

四、实验操作

1. 启动实验：检查所有设置无误后，关闭样品室，开始实验。仪器将自动按照设定的程序运行，同时记录样品的重量变化和热量变化数据。
2. 监控实验：实验过程中，需随时注意测试曲线走向，若出现异常情况，必须立即终止实验。

五、数据处理与分析

实验结束后，将数据导出至计算机，利用专业软件进行数据分析，如TGA曲线和DSC曲线的解析，以获取样品的热稳定性、分解温度、反应热等信息。

六、仪器清洁与维护

实验结束后，清洁样品室和参比室，确保没有残留物质。定期进行仪器的维护和检查，以保持其工作状态。