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自动进样器常见的故障和解决办法

2026年01月29日 08:20:14      来源:武汉集思仪器设备有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:10

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1、基线不稳,鬼峰增多

现象:Fig1 a Fig1 b分析的是同一标准品。Fig1 a基线不稳,鬼峰增多;Fig1 b基线稳定,为正常图谱。

 

自动进样器常见的故障和解决办法

Fig1 a是基线不稳,鬼峰增多的图谱

Fig1 b是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱

原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。

解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。设置自动进样器程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)

说明:5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。

 

2、泵压力突然降至0或很小

现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到自动进样器中有甲醇味流动相中甲醇含量很大。打开自动进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。

 

原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。

解决方法:根据自动进样器常规维护

更换进样隔垫和Septumcutout若没有备件,进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。装上两个部件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。

 

3进样重现性不佳

原因:

1计量泵不准;

2六位阀磨损。

解决方法:

1计量泵吸液准确性判断。在样品瓶中装入足量的纯水,擦干净外面的水分,用分析天平称量,记录读数W1,放入进样盘,设置进样程序,进样量100μL,连续十次,结束后滤纸擦干样品瓶表面的水分,置天平称量,得读数W2W1-W2得的数值应为1mL纯水在相应温度的质量。若差别不大,则计量泵无碍。若计量泵有问题,有可能计量泵柱塞杆或密封圈有问题。

 

2六位阀磨损。根据自动进样器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,重现性良好即可。

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