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色谱柱使用保养维修2

2026年01月28日 12:57:48      来源:武汉集思仪器设备有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:6

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4.其它因素

如,色谱柱流动相的极性对柱子也有一定影响,甲醇、水、冰醋酸等极性较大的物质会破坏硅胶填料柱,正丁醇、二氯甲烷等极性小的物质会破坏化学键合硅胶柱,碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。

色谱柱

样品因素

1.样品的溶解性

样品试样在配制中,如有少量微粒未能溶解,则会随试样一起进入色谱柱,同样,会沉积在柱头处,造成色谱柱的堵塞。

2.样品的纯度

样品中可能含有待分析组分以外的各种组分或杂质,这些组分或杂质可能会在柱内产生不可逆吸附,从而,使固定相的活性点被覆盖,保留特性发生变化。

3.样品的化学性质

待测试样中的各种组分与填料之间应具有化学稳定性,比较典型的是在使用氨基键合柱时,应避免使用含羰基的化合物和流动相,如,丙酮、乙酸乙酯等,以免固定相中的NH2和酐、酮发发希夫(Schiff)缩合而使固定相破坏。

其它因素

影响色谱柱寿命的因素很多,除流动相和样品因素外,还有其它一些外在因素,如,柱压的影响,温度的影响,色谱柱的正确冲洗,色谱柱的正确安装等。

色谱柱出现问题的解决办法

色谱柱在使用中见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:

1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。

解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。

2.色谱柱头的填料被样品污染。

解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。

3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出。

解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。

4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决方法:如果因pH值使用不当,很难恢复。

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