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气相色谱仪常见基线异常及其解决方法

2025年12月25日 18:55:01      来源:武汉谱悦仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:1

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基线是气相色谱仪运行中,性能的综合表现,组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上,因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。应当指出,用此方法分析排除故障,还应注意以下几点:

⑴ 基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是的,如基线在高灵敏度时呈现噪声很大,而在低灵敏度时比较好,若分析要求在低灵敏度下可以完成,就可以认为仪器是正常的,反之不正常。

⑵ 再此讨论的基线(色谱峰)异变,是指按已知色谱分析方法操作时,得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较,出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或者说,对于一个正在使用的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时,有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施,就不属于仪器有故障,否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法;

⑶ 由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的仪器被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。

⑷ 另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前先做以下三点工作:

,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;

第二,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;

第三 ,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。


基线漂移大

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正常操作中基线出现无规则毛刺

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正常操作中基线上出小峰

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基线呈波浪状变化

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基线突然向一个方向漂移

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恒温操作时基线出现不规则变化

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出现负峰

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出现“N”或 “W”峰

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鬼峰、怪峰、多余峰、记忆峰

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① “鬼峰”的宽度(保留时间)和样品峰接近,污染物可能和样品同时进入色谱柱,污染物可能源于进样器或样品本身被污染(注射器、溶剂、样品瓶或瓶盖等),可用进仅有溶剂的空白样品排除污染源;

② 鬼峰的峰宽比样品峰大得多,污染物可能再进样之前已存在色谱柱中,或者说污染物在上一次分析结束时,已存在色谱柱中,在下一次分析时流出。因峰很宽,有可能是由多次进样累积而成的,在此情况下峰一般峰呈现馒头形,且常常随着基线的漂移而出现。

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在程序升温时增加终温温度或时间,是减小或消除上述鬼峰的有效方法;也可以每天或定时设置温度程序进行仪器烘烤,可有效地把保留性强的物质赶出进样口和色谱柱;

③ 汽化温度过高,样品组分可能分解,每次降低20℃进样,观察出峰情况,确定合适温度;

④ 样品在汽化衬管中停留太久,加大载气或增加分流比;

⑤ 样品在衬管中有吸附或分解,选用去活衬管或衬管失活需再处理;

⑥ 衬管中填充有活性或失活或填充不适合某些样品分析,选用无填充物衬管或再去活处理;

⑦ 样品本身有组分不稳定,考虑增加预处理样品程序;

⑧ 产生“鬼峰”的次要原因:

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出峰后基线下移

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带毛刺的峰

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色谱数据处理工作站观察到矩形峰

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