旋转环盘/圆盘电极装置

1.1产生原理

旋转圆盘/环盘电极主要基于流体动力学和电化学原理工作。当电极在电机的驱动下以一定的角速度旋转时，会带动其周围的电解液产生强制对流，使得电解液在电极表面形成一层很薄的扩散层。扩散层的厚度可以通过电极的旋转速度来控制，根据Levich方程，扩散层厚度与电极旋转速度的平方根成反比。在电化学过程中，反应物从电解液本体通过扩散层向电极表面传输，并在电极表面发生电化学氧化或还原反应。这种特殊的设计使得旋转圆盘电极装置能够精确控制物质传输过程，从而实现对电极反应动力学参数的精确测量。与电化学工作站联用，广泛用于化学电源、电镀、金属腐蚀等应用领域和电化学技术研究。典型应用包括：

l 氢燃料电池催化剂研究及评价；

l 锂空气电池研究；

l 电化学动力学研究；

l 氧还原反应（ORR）、氧析出反应（OER） 研究；

l 缓蚀剂评价及研究；

l 金属材料腐蚀电位研究等。

1.1.1仪器特点

1. 转速读数：LED显示。通过操作面板旋钮，左右旋转调节转速低高，调节范围为50到9500 RPM，显示误差为0.01%。

2. 转速控制：可手动控制，直接在操作面板，转动旋钮；也可通过输入外部信号（来自电化学工作站）控制转速，1 V相当于1000 rpm，输出电压与转速成正比

3. 结    构：装置结构为分体式控制，分为控制器和旋转器二个部分，以方便置入手套箱，或作它用。旋转器的主体高度425mm，方便上下移动，接入多种规格电解池，完成不同的测试要求，如电极的浸没或撤除实验。

4. 旋 转 杆：优质不锈钢+致密性高的绝缘材料，长度170mm ，直径156mm，可配PINE的工作电极。适用于各种电解池，方便与其它仪器联用

5.底座采用良好的耐腐蚀性和抗氧化性的304不锈钢材料。可以方便地置入手套箱，做非水体系研究。

6.盘/环电极：外螺纹设计，接触更好，信号传输稳定。外绝缘保护套有特氟龙与PEEK两种材料，适应不同应用。盘电极和环电极，可多种材料制作，几何尺寸，有多种规格挑选，满足不同的测试要求。

7.电 解 池：用户可选用标准电解池，如五口池，五口池也有多种规格50ml、100ml、150ml等，有双层和单层选择，或自行设计。

1.2.仪器设置

在小心拆开仪器包装后，立即检查包装箱中的内含物品是否与装箱单一致，并确认是否有破损。

1.2.1 安装环境

1.使用无潮电源。其它实验室设备如烤炉，涡旋混合器，离心机，以及大型电机可能会导致电源尖峰干扰。2.确保系统的所有组件共用同一个接地线路。最好是将所有的组件插入到一个多插座的配电盘上，组件插在分开的配电盘上时，易产生接地回路而导致基线噪音

3.将RRDE-9A 控制器和旋转器分别放在稳定的工作台上不得有振动发生。

4.选择能保持全天温度稳定的房间。避免将RRDE-9A安装在靠近窗户通风管道，烤箱和冰箱的地方。如要非常精确的测量，则需要用双层玻璃试样杯。

5.RRDE-9A应该远li 任何繁杂和拥挤的地方。特别是在进行高灵敏度工作时遥控和独立僻静处为*佳。

6.避免非常干燥和铺有地毯的地方。静电会影响仪器的性能。如果产生的静电荷是尖峰干扰的原因的话，防静电地板垫和工作台垫将对问题解决有帮助。

7.避免有射频干扰发生的区域。蜂鸣器型呼叫机可能会导致干扰信号问题发生。

提醒:

当RRDE-9A 的电源处于ON状态时,不要触摸电机轴并停止其旋转。如果装置里面的电路板保险丝熔断的话，仪器就不能工作了。

1.2.2后背板控制和远程连接:

图2-1 后背面板中各部件的名称:

1.远程控制连接端口

2.电源线插口

3.接地端子

4.测量池吹扫进气连接入口(用于和外接气源的输气管连接。) 注意: 最大进气压力为5 psi

5.接入测量池吹扫气

6.接入测量池保护气

7.控制器与旋转器的数据线接口端

1.2.3远程控制端口说明           

1：IN,2:GND。一对组合接口，由联用仪器（CHI/ALS等）的远程控制口输出0－9V的电压接入此接口，每1伏对应1000RPM(1000rpm/1V),例如远程控制电压为3.6V,则旋转速度为3600RPM/S。切记：远程控制电压不能超过10V。

3：OUT,4:GND。一对组合接口，由联用仪器（CHI/ALS等）的远程控制口输出TTL电平接入此接口来控制RRDE-6A旋转的启动与停止，高电平（3.6－5V）启动旋转，低电平停止旋转。旋转速度受1、2脚电压大小控制。RRDE-6A的远程控制接口内部2、4、7、8脚已连接，4脚可不连接。当联用仪器只有一组输出端口时，可如上左图所示，用一导线将3和4二脚连接。

5：Purage。 与所有GND可组合，由联用仪器（CHI/ALS等）的远程控制口输出TTL电平接入此接口来控制RRDE-6A除氧气体的启动与停止，高电平（3.6－5V）接通除氧气体，低电平关闭除氧气体。当联用仪器只有一组输出端口时，可如上右图所示，用一导线将4和5二脚连接。

 6、7、8：GND。

（如其它联用仪器远程控制接口电平信号与RRDE-6A不符，请来电来函我公司免费按要求调整。）

1.2.4 RRDE-9A与电位仪的连接方法

图2-3：盘电极/环电极与电化学仪连接

1.旋转器顶面盘电极接口，直接与电化学工作站的端口连接

2.旋转器顶面环电极接口，直接与电化学工作站的端口连接

3.旋转器顶面与控制器的数据线接口端

1.2.5气体进口连接

图2-4 RRDE-6A 气体进口连接

RRDE-9A带有3mm外径的聚乙烯管和气体管线接头。接头的一端插入RRDE-9A后侧的"气入口" 接口端。接口端是一个金属螺帽。接入时，右旋金属螺帽，手拧紧即可。聚四氟乙烯管的开口端连接到一个稳定的供气源，入口气体压力不得超过5psi。 (参见图2-4)。

若要从RRDE-9A上取下连接的气管，只要左旋接口帽，然后将接头连同气管一起从RRDE-9A的气体接口端子上拔下。

1.2.6吹扫气管线连接:

RRDE-9A具有用惰性气体吹扫样品溶液的能力。吹扫气处理通常是用氮气或氮气通入溶液，鼓泡法去溶解氧。吹扫气管线由后面板的2根聚四氟乙烯小管构成。从后面板取出吹扫气管接入电解池的相应位置。

警告:

在电化学测试前，应该用面板上的吹扫控制功能对试样溶液进行ce底的吹扫气鼓泡处理。有效的气体吹扫处理是通过使用连接到后面板上的气接口，通气15分钟完成。为了避免气流将溶液喷出或溢出试样杯，吹扫气的总气源进口阀打开以前，请将旋钮沿顺时针方向拧到底，打开进气阀后，将旋钮沿逆时针方向慢慢拧开，同时观看试样溶液中气体鼓泡的状态，鼓泡状态适当时停止旋转，如果想定量控制气体流速的话，用户可在外接气源和RRDE-9A后背板气体入口之间自行安装气体流量计(本公司产品编号：6AP017)，这样不仅能控制吹扫时间还可提高吹扫气处理的效率

1.2.7电极安装

在拆装电极前，应先将RRDE-9A装置的电源关闭，各个电极(参比电极，对电极，环/盘电极)上所有电极与电位仪连接的引线应该先行拆除。然后沿逆时针方向拧松白色聚四氟乙烯板块上的亮色手紧螺丝，将马达电机和旋转轴组件整体向上移动至旋转工作电极位于电解池盖的上方，并拧紧聚四氟乙烯板块上的亮色手紧螺丝，固定好位置。接着按顺时针方向转动马达电机的旋转轴组件至45度左右的位置。工作电极是通过拧转连接在旋转轴组件上的。小心地将电极从转轴上逆时针方向拧开，即可拆下工作电极。

图2-5 从旋转器拆下工作电极

1.旋转器

2.定位螺钉

3.旋转轴

4.定位杆

5.锁紧座

1. 用双手分别将二只定位螺钉松开

2. 左手托住旋转器，向上沿定位杆推旋转器，直至旋轴轴末端的电极露出测试池的*顶面

3. 用右手移离测试池

4. 用右手把锁紧座上移到旋转器的凸台处，至凸台处落入锁紧座凹坑内。

5. 双手锁紧定位螺钉

6. 将电极从旋转轴的末端左旋而拆卸。

7. 反之，将工作电极装下旋转轴

1.2.8 RRDE-9A控制器前面板上各部件的名称

图2-6 RRDE-9A控制器 前面板

1.3.仪器初始操作

控制器和旋转器的正面板和背面及顶面上的所有连接完成后，初次使用电化学分析仪或恒电位仪时请按下面的步骤进行连接操作。

1.将正面板上的电源开关按在OFF(“O")的位置

2.将电极拧松拆下。

3.将电极进行抛光处理

4.再次将工作电极连接到电机转轴上。施加一点力，使其抵靠到旋转轴内芯，特别是使用环电极时，需要工作电极的顶面接触到旋转轴的接触针。

5.将测试用的溶液放入测量池杯中。一般测试用的溶液为含2 mM 的K₃[Fe(CN)₆]/1M  KCL溶液约65mL.

6.将正面上的电源开关按在ON("I")的位置。

7,将参比和对电极插入测量池杯盖上的两孔内，并接上电极引线。根据吹扫气操作步骤开始用情性气体对溶液进行吹扫处理。对于初始实验，吹扫处理5-10分钟就足够了。注意，请仔细调节气体压力。

8.调节旋转器的的位置，将旋转轴端的工作电极浸入溶液中。在将旋转控制开关置于"LOCAL"位置井以1000 rpm或更高转速旋转时，将其浸入溶液中，通过离心力去除在电极表面上的气泡吸附。

9.将吹扫气管插入电解池，并将惰性气体吹入溶液中。

10.进行手动控制操作时，请将旋转开关放在“"LOCAL"位置。需要进行遥控控制时，请将旋转开关放在"REMOTE"位置。

11.在遥控操控的情况下，根据软件的设定值进行工作电极的旋转

12.实验运行结束后，调节旋转器位置，将旋转轴位置升高，使工作电极离开溶液，可以根据需要进行工作电极的冲洗或抛光。

注意：

1.RRDE-9A的旋转速度的范围为50至 9500 rpm

2.请等到RRDE-9A的液器显示器(LCD)表示稳定后，再进行电化学测量。稳定时间，约5分钟。

3.因室温的影响，有时低速旋转从启动到稳定需要几分钟。,

4.可使用电化学工作站的电压输出控制的恒电位仪进行转速或吹扫气的遥控控制。

5.如果在高速旋转时，可能在电极旋转轴的周围出现旋涡，从而导致空气中的氧气溶解于溶液，此外，高速旋转还有可能造成乱流，并导致数据出现噪音信号。

6.为延长电机和碳刷的寿命，请尽量将转速设定在 3000 rpm 以下使用

7.请务必使用惰性气体进行吹扫气鼓泡处理。请勿使用例如氯气等爆炸性气体，以避免氯气泄漏和爆炸起火等的危险

8.在旋转过程中有时电动机的旋转机械声音会变响，如果数据上没有出现噪音偏号，可以认为对测量没有影响。

1.4.遥控操作

外部设备可通过RRDE-9A的通控连接端口对旋转和吹扫气进行遥控控制。RRDE-9A在设计上考虑了可以通过电位仪，如东华分析DH7001A单恒电位仪/DH7003双恒电位仪 或上海辰华CHI7600系列电化学工作站等的相应软件进行遥控控制。仪器在不使用时请确认电源已经关闭。

这些遥控功能可以由一个TTL电平信号或来自提供触点闭合到地面任何控制器被激活。所有回路都为低电平激活(负边沿触发)。

1.5.仪器维护和电极表面恢复

RRDE-9A是非常坚固耐用的仪器，加上日常适当的维护可以正常使用多年。以下是延长仪器使用寿命的注意事项和一般维护注意事项。当电源开关打开后，请勿触摸RRDE-9A轴组件

1.按照优良实验室规范惯例操作。

2.清洁仪器及其附近，如有泄漏物，特别是盐溶液，请立即清除。

3.避免将装置放在有腐蚀性气体环境中。

4.为防止任何组件或子组件的松动，请避免从高处掉落、振荡或其他形式的机械滥用行为

5.使用后，清洗气管(冲洗并擦干)。

6.拆卸或更换电解池杯时，请勿弯曲对电极，反复弯曲可能导致铂线丝的断裂

1.7.附录(旋转电极和其它附件)

1.7.1旋转杆

图2-6 旋转轴

按图所示。旋转电极是由耐腐蚀不锈钢+优质绝缘材料制作而成。可配PINE电极。

1.7.2旋转工作电极

下面列出的环盘和圆盘电极为 RRDE-9A 旋转环盘电极装置用的工作电极电极。

绝缘体部分使用耐有机溶剂 PEEK 树脂材料，这种材料能使用 6AP017 电极光套件进行光打磨

如下，为环盘电极

※1:聚四氟环作为隔离环嵌入型旋转环盘电极(RRDE)。

※2:请注意该电极内无任何胶类或糊类填充。

※3:基于工作电极的抛光加工过程，各个电极长度可能会有差异。

※4:中间的盘材料，可以是玻碳(GC)、铂(Pt)、金(Au)，也可以订制。

※5:环材料为：铂(Pt

如下，为盘电极

※1:聚四氟环作为隔离环嵌入型旋转圆盘电极(RDE)。

※2:请注意该电极内无任何胶类或糊类填充。

※3:基于工作电极的抛光加工过程，各个电极长度可能会有差异。

※4中间的盘材料，可以是玻碳(GC)、铂(Pt)、金(Au)，也可以订制。

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